שלבי תהליך ופרמטרים של קדמיום

א. טיפול מקדים וטיהור ראשוני של חומרי גלם

1. ‌הכנת חומר גלם קדמיום טהור במיוחד‌

• ‌שטיפת חומצהטבלו מטילי קדמיום ברמה תעשייתית בתמיסת חומצה חנקתית 5%-10% בטמפרטורה של 40-60 מעלות צלזיוס למשך 1-2 שעות כדי להסיר תחמוצות פני השטח וזיהומים מתכתיים. שטפו במים מזוקקים עד לרמת pH ניטרלית וייבשו בשואב אבק.
• ‌שטיפה הידרומטלורגיתטפלו בפסולת המכילה קדמיום (למשל, סיגי נחושת-קדמיום) עם חומצה גופרתית (ריכוז 15-20%) בטמפרטורה של 80-90 מעלות צלזיוס למשך 4-6 שעות, תוך השגת יעילות שטיפת קדמיום של ≥95%. סננו והוסיפו אבקת אבץ (יחס סטויכיומטרי פי 1.2-1.5) לצורך עקירה לקבלת קדמיום ספוג.

1. ‌התכה ויציקה‌

• יש לטעון קדמיום ספוג לתוך כורי גרפיט בעלי טוהר גבוה, להמיס תחת אטמוספירת ארגון בטמפרטורה של 320-350 מעלות צלזיוס, ולצקת לתבניות גרפיט לקירור איטי. ליצור מטילי גרפיט בצפיפות של ≥8.65 גרם/סמ"ק.

II. זיקוק אזורי

1. ‌ציוד ופרמטרים‌

• השתמשו בכבשני התכה אופקיים בעלי אזור צף ברוחב אזור מותך של 5-8 מ"מ, מהירות מעבר של 3-5 מ"מ/שעה ו-8-12 מעברי זיקוק. מפל טמפרטורה: 50-80°C/cm; ואקום ≤10⁻³ Pa‌
• ‌הפרדת טומאה‌: אזור חוזר מעביר עופרת מרוכזת, אבץ וזיהומים אחרים בזנב המטיל. הסרת החלק האחרון העשיר בזיהומים של 15-20%, תוך השגת טוהר ביניים ≥99.999%

1. ‌בקרות מפתח‌

• טמפרטורת אזור מותך: 400-450 מעלות צלזיוס (מעט מעל נקודת ההיתוך של קדמיום של 321 מעלות צלזיוס);
• קצב קירור: 0.5-1.5°C/דקה כדי למזער פגמי סריג;
• קצב זרימת ארגון: 10-15 ליטר/דקה למניעת חמצון

ג. זיקוק אלקטרוליטי

1. ‌ניסוח אלקטרוליטים‌

• הרכב אלקטרוליטים: קדמיום גופרתי (CdSO₄, 80-120 גרם/ליטר) וחומצה גופרתית (pH 2-3), עם תוספת של 0.01-0.05 גרם/ליטר ג'לטין לשיפור צפיפות משקעי הקתודה

1. ‌פרמטרי תהליך‌

• אנודה: לוח קדמיום גולמי; קתודה: לוח טיטניום;
• צפיפות זרם: 80-120 אמפר/מ"ר; מתח תא: 2.0-2.5 וולט;
• טמפרטורת אלקטרוליזה: 30-40°C; משך זמן: 48-72 שעות; טוהר הקתודה ≥99.99%

IV. זיקוק חיזור בוואקום

1. ‌הפחתה והפרדה בטמפרטורה גבוהה‌

• הניחו מטילי קדמיום בכבשן ואקום (לחץ ≤10⁻² Pa), הכניסו מימן כחומר מחזר וחממו ל-800-1000 מעלות צלזיוס כדי להפחית תחמוצות קדמיום לקדמיום גזי. טמפרטורת מעבה: 200-250 מעלות צלזיוס; טוהר סופי ≥99.9995%

1. ‌יעילות הסרת זיהומים‌

• עופרת שיורית, נחושת וזיהומים מתכתיים אחרים ≤0.1 ppm;
• תכולת חמצן ≤5 ppm

גידול גבישים יחידים של ו. צ'וכרלסקי

1. ‌בקרת התכה והכנת גבישי זרעים‌

• טען מטילי קדמיום בעלי טוהר גבוה לתוך כורי קוורץ בעלי טוהר גבוה, התיך תחת ארגון בטמפרטורה של 340-360 מעלות צלזיוס. השתמש בזרעי קדמיום בעלי גביש יחיד מכוונים <100> (קוטר 5-8 מ"מ), שעברו חישול מראש ב-800 מעלות צלזיוס כדי למנוע מאמץ פנימי.

1. ‌פרמטרים של משיכת גבישים‌

• מהירות משיכה: 1.0-1.5 מ"מ/דקה (שלב ראשוני), 0.3-0.5 מ"מ/דקה (צמיחה במצב יציב);
• סיבוב ציד: 5-10 סל"ד (סיבוב נגדי);
• גרדיאנט טמפרטורה: 2-5°C/מ"מ; תנודות טמפרטורה בממשק מוצק-נוזל ≤±0.5°C

1. ‌טכניקות דיכוי פגמים‌

• ‌סיוע בשדה מגנטיהפעלת שדה מגנטי צירי של 0.2-0.5 T כדי לדכא מערבולת בהיתוך ולהפחית פסי זיהום;
• ‌קירור מבוקרקצב קירור לאחר הצמיחה של 10-20 מעלות צלזיוס/שעה ממזער פגמי תזוזה הנגרמים כתוצאה מעומס תרמי.

ו. עיבוד לאחר ובקרת איכות

1. ‌עיבוד גבישים‌

• ‌גְזִירָה‌: השתמשו במסורי תיל יהלום כדי לחתוך לפרוסות של 0.5-1.0 מ"מ במהירות חוט של 20-30 מטר/שנייה;
• ‌מֵרוּטליטוש כימי-מכני (CMP) עם תערובת חומצה חנקתית-אתנול (יחס נפח של 1:5), להשגת חספוס פני שטח Ra ≤0.5 ננומטר.

1. ‌תקני איכות‌

• ‌טוֹהַרGDMS (ספקטרומטריית מסות פריקת זוהר) מאשרת ש-Fe, Cu, Pb ≤0.1 ppm;
• ‌הִתנַגְדוּת סְגוּלִית‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (טוהר ≥99.9999%);
• ‌אוריינטציה קריסטלוגרפיתסטייה <0.5°; צפיפות פריקה ≤10³/cm²

VII. כיווני אופטימיזציה של תהליכים

1. ‌הסרת זיהומים ממוקדת‌

• שימוש בשרפי חילוף יונים לספיחה סלקטיבית של נחושת, ברזל וכו', בשילוב עם זיקוק אזורי רב-שלבי להשגת טוהר בדרגת 6N (99.9999%)

1. ‌שדרוגי אוטומציה‌

• אלגוריתמי בינה מלאכותית מתאימים באופן דינמי את מהירות המשיכה, גרדיאנטי הטמפרטורה וכו', ומגדילים את התשואה מ-85% ל-93%;
• הגדלת גודל כור ההיתוך ל-36 אינץ', המאפשרת ייצור חומר גלם בודדת של 2800 ק"ג, ומפחיתה את צריכת האנרגיה ל-80 קוט"ש/ק"ג

1. ‌קיימות והשבת משאבים‌

• חידוש פסולת שטיפת חומצה באמצעות חילוף יונים (התאוששות Cd ≥99.5%);
• טיפול בגזי פליטה באמצעות ספיחה של פחם פעיל + קרצוף אלקלי (השבת אדי Cd ≥98%)

תַקצִיר

תהליך גידול וטיהור גבישי קדמיום משלב הידרו-מטאלורגיה, זיקוק פיזיקלי בטמפרטורה גבוהה וטכנולוגיות גידול גבישים מדויקות. באמצעות שטיפה חומצית, זיקוק אזורי, אלקטרוליזה, זיקוק בוואקום וגידול צ'וכרלסקי - בשילוב עם אוטומציה ושיטות ידידותיות לסביבה - הוא מאפשר ייצור יציב של גבישי קדמיום יחידים בעלי טוהר גבוה במיוחד בדרגה 6N. אלה עונים על הביקוש לגלאים גרעיניים, חומרים פוטו-וולטאיים והתקני מוליכים למחצה מתקדמים. התקדמות עתידית תתמקד בגידול גבישים בקנה מידה גדול, הפרדת זיהומים ממוקדת וייצור דל פחמן.