תהליכי טיהור סלניום בטוהר גבוה

טיהור סלניום בעל טוהר גבוה (≥99.999%) כרוך בשילוב של שיטות פיזיקליות וכימיות להסרת זיהומים כגון Te, Pb, Fe ו-As. להלן התהליכים והפרמטרים העיקריים:

1. זיקוק בוואקום

זרימת תהליך:

1. הניחו סלניום גולמי (≥99.9%) בכור היתוך קוורץ בתוך תנור זיקוק בוואקום.

2. חממו ל-300-500 מעלות צלזיוס תחת ואקום (1-100 פסקל) למשך 60-180 דקות.

3. אדי סלניום מתעבים במעבה דו-שלבי (שלב תחתון עם חלקיקי Pb/Cu, שלב עליון לאיסוף סלניום).

4. אספו סלניום מהמעבה העליון; 碲(Te) וזיהומים אחרים בעלי רתיחה גבוהה נשארים בשלב התחתון.

פרמטרים:

- טמפרטורה: 300-500 מעלות צלזיוס

- לחץ: 1-100 פאסל

- חומר המעבה: קוורץ או נירוסטה.

2. טיהור כימי + זיקוק בוואקום

זרימת תהליך:

1. בעירה באמצעות חמצון: תגובה של סלניום גולמי (99.9%) עם O₂ בטמפרטורה של 500 מעלות צלזיוס ליצירת גזים SeO₂ ו-TeO₂.

2. מיצוי ממסים: יש להמיס את SeO₂ בתמיסת אתנול-מים, ולסנן את המשקע TeO₂.

3. חיזור: השתמשו בהידרזין (N₂H₄) כדי לחזר SeO₂ לסלניום אלמנטרי.

4. דה-טה עמוק: חמצון סלניום שוב ל-SeO₄²⁻, ולאחר מכן הפק את הטה באמצעות מיצוי ממס.

5. זיקוק סופי בוואקום: טיהרו סלניום בטמפרטורה של 300-500 מעלות צלזיוס ו-1-100 פסקל להשגת טוהר של 6N (99.9999%).

פרמטרים:

- טמפרטורת חמצון: 500°C

מינון הידרזין: עודף כדי להבטיח הפחתה מלאה.

3. טיהור אלקטרוליטי

זרימת תהליך:

1. השתמשו באלקטרוליט (למשל, חומצה סלנית) עם צפיפות זרם של 5-10 A/dm².

2. סלניום משקעים על הקתודה, בעוד שתחמוצות סלניום מתנדפות באנודה.

פרמטרים:

צפיפות זרם: 5-10 A/dm²

- אלקטרוליט: תמיסת חומצה סלנית או סלנט.

4. מיצוי ממס

זרימת תהליך:

1. יש לחלץ את Se⁴⁺ מהתמיסה באמצעות TBP (טריבוטיל פוספט) או TOA (טריאוקטילאמין) בתמיסת חומצה הידרוכלורית או חומצה גופרתית.

2. להסיר ולשקוע סלניום, ולאחר מכן להתגבש מחדש.

פרמטרים:

- חומר מיצוי: TBP (מדיום HCl) או TOA (מדיום H₂SO₄)

- מספר שלבים: 2-3.

5. התכה אזורית

זרימת תהליך:

1. יש להמיס שוב ושוב מטילי סלניום באזור כדי להסיר זיהומים זעירים.

2. מתאים להשגת טוהר של >5N מחומרי מוצא בעלי טוהר גבוה.

הערה: דורש ציוד מיוחד וצורך אנרגיה רבה.

הצעת איור

לעיון חזותי, עיינו באיורים הבאים מהספרות:

- התקנת זיקוק בוואקום: סכמטיקה של מערכת מעבה דו-שלבית.

דיאגרמת פאזות Se-Te: ממחישה אתגרי הפרדה עקב נקודות רתיחה קרובות.

הפניות

- זיקוק בוואקום ושיטות כימיות:

- מיצוי אלקטרוליטי וממס:

- טכניקות ואתגרים מתקדמים: